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回归正交设计与优化法确定吸水树脂的合成工艺

归档日期:06-01       文本归类:正交树      文章编辑:爱尚语录

  回归正交设计与优化法确定吸水树脂的合成工艺_工学_高等教育_教育专区。共聚物

  维普资讯 第1 1卷 第 1 期 石 油 化 工 高 等 学 校 学 报 V 0 . No 1 11 1 19 8年 3月 9 J OURNA L 0F P ETR OCHEM I AL UNI C VERS TI I ES M a r 19 9 8 zr 2 4 回归正 交设计 与优化 法确定 吸 树 成 艺 激÷ 水 脂 合 工 啭 费晓峰 ( 江苏石油化工 学院.江苏常 州 2 3 1 ) 10 6 田娅君 一 摘 要 适合 室内花 卉齐植的吸水树脂除 了要有 一般吸 水树 脂的高暖 水特 点之 外. 时吸 水后 凝艟 的外观 、 强度 、 稳定性和 使用寿命 等有特珠要求 。选择配 方鹿 工艺参数 调节解 决 了树脂 性 能控 制 的技 术关键, : 用 如 采 丙烯酸和 而烯酸钠体 系, 引入 第三单体 丙烯酰胺. 交联 荆和氧化 还原 {存 在下. 在 } 0 进行 水相 三元 共聚 割得 的凝 腔, 其强度好 、 稳定性 高、 使用寿命 长。通过一 次回归正 交设计. 建立 了数 学模型. 分析 了各 因素对 吸 水树脂 性 能 的影响. 然后 用快速登 高法优化 夸成过程参- 确 定了最佳 制备 工艺条件, 此基 础上旮成 的产品 R, 在 中 号烯 查 露 过优嗌l 屯 关 类而 娶缈;止 jj化 吕 11 图 6 堕 正生 抽 键 0 塑 啦童 分 煞 词聚 电 烯 3 sl ; TE6 4 2 ’ 在 0 0℃ 。 高 吸水 性 树 脂 自进 入 商 品 市 场 以来 . 已广 泛 mm 的方 块. 8 ~1 0 干燥 得 产 品“ 应用于 生理 卫 生 用 品、 用 材 料 、 林 与 园 艺 、 医 农 日 丙烯酸和丙烯 酸钠合成吸水树脂 中, 引入第 用化 工 用品 、 品 工 业 、 木 建 筑 、 食 土 电子 工 业 等 领 三单体 一丙 烯 酰 胺后 , 合 物 分 子 链 上 含 有 不 同 聚 域L ‘ 1 1 。视应用场合不同, 对其使用性能的要求 的亲 水基 团 : OO 一C Na 一C NH2这 种 一C H、 OO 、 O , 也完全不同, 如本文报道的吸水树脂( 一种适合室 异分子 链 生成 的无 规 则结构 比单 一 分 子 链 的 聚合 内花卉养植、 盆景装饰的土壤代用品, 国内还未见 物更加稳定, 凝胶强度较 高. 比例过 高, 但 聚合 物 报道) 的各种性 能参 数。在寻求材料 的优化 配方 缺乏韧 性, 因此 单 体 的 配 比应 适 当 其 次 引发 剂 与工 艺 方案 时 , 设计 安 排 了正交 试 验 , 用 得 到 的 的加 入量 、 联剂 的加 入 量 、 应 温度 、 燥 温 度 、 并 交 反 干 数据, 在给出的整个区域上找出因素与指标( 能 溶液 p 值 都直 接 影响树 脂 的各 种性 能 。 性 H 参数) 之间的 回归方程, 立的数学模型, 建 通过 回 12 回归正交试验部分 . 归 分析 不仅 可 以研究 各 因 素 对 结 果 的 影 响 . 出 找 根据 产 品的 使 用 要 求 , 验 对 下 述 5个 性 能 试 显著因素, 而且可 以考察各个 因素相互作 用对使 指标进行考察分析: 用性能 的影 响 ” 。 y —— 吸水率 ( , 树脂吸水性指标) ; y —— 水溶物 含量 ( 脂 稳定 性 指标 ) 2 树 ; 1 实验设计 1 1 树脂合成及影响因素 . / y —— 拉力( 用拉力仪 测定 聚合 后的湿凝胶 的拉力. 凝胶强度指标) ; y ——3h 保水率( 6 " 在 0 C下保持 3h ; ) y —— 6 5 h保水率( 6" 在 0 C下保持 6h 。 ) ()因素 的选 择和 因素 水平 编 码 1 选 择的 因素为 : z. — 丙 烯 酸盐 与丙 烯酰 胺的 投料 比 ; — — — 向反应 器 内加 入 丙 烯 酸 . 搅 拌 下 用 氢 氧 化 在 钠水 溶 液 中和 ,H 值 控 制 在 6 5 , 应 液 温 度 p . ~8 反 不要超 过 3 ℃ 。然 后分 别加 入丙 烯 酰胺 、 0 交联 剂 、 引发剂和肥料的水溶液. 混合均匀后. 4 -5 ℃ 在 5 5 下密闭静止聚合 。聚合后的凝胶被破碎成约 2 ~3 收稿 日期 :9 7 1 4 1 9 —1 —2 引发 剂 用量 ; 交 联剂 用量 ; — — 第一作 者 : .5岁, 女 5 副教授 。 *德 国 I rma 司资助课题。 mpo 公 Z —— 反 应温度 ; 5 — 干燥 温度 ; — 维普资讯 第 1期 邬国英等 回归 正交设计与优化法确定 吸水树 脂的台成工艺 2 9 z —— 体系的 p H值( 丙烯酸 中和度控制) 。 在对每一因素编码后, 得到表 1 。 13 试 验 结果 和讨论 ()根据 表 3的结 果 , 吸收率 平 均 值的 自然 1 将 n =57 ( )根 据 以上选 择 的 因素 , 取 7因素 2水 平 对 数 与上述 6个 因素 关联 后 的方 程 为 1Yl 5 2 选 5X 2 2 X 3 2X 2 6X 正交 表 厶{ 进 行 试 验 安 排 ( 表 2 , 变 量 数 +0 22 l+0 2 2—0. 3 3+0. 7 4— ( ) 2 见 )即 P=6 试 验 次数 N =8 ; 。 ( )试 验 结果 汇总 如 表 3 3 。 01 3X5 .6 .8 —0 15X6方差 分 析 的结果 见 表 4 。 表 1 因素 水 平编 码 表 2 回归正交试验 表 3 正 交试 验 结 果 维普资讯 3 0 石油化工高等学校学报 第 l 卷 l *表 中左半部分为试验矩 阵. 右半部分为试验蛄呆 。 表 4 回归方程的方差分析 配比. 引发剂用量, 干燥 温度, 系 p 值, 中前 体 H 其 4项 的影响更 为 显著 。 @树脂的稳定性( 可用水 溶物含量大小说明) 受单体配比、 引发剂用量和交联荆用量 的影 响, 其 中前 2 项影响更为显著。 @树脂的强度 ( 拉力 ) 受引发 剂用量、 交联剂 F:( r p / S / N —p一1 ) 74 36 S / )( e ( ) =9 . 9 , F>F ( , ) 5 .0方程 显著 。 0l6 1 82 用量、 反应温度、 干燥 温度和 p H值 的影响。其 中 交联剂用 量、 干燥温度 和反应 温度较其 它两个 因 在零水平上 重复试 验的观 测平均值 为 。 素影响大 。 : ;}+6:9 ( 2 优验 +8 / 5 调试 + .7 ' 5 …61均 6 . ’计 2 ∞ 王 70 5 6 8 45 5 ) 4 . , 则 一 … 一 一 l l5 7 9— 5 4 .2 06 4 丽j . 丽 2 1 试 验 设计 . 在上 述试 验 的 基 础 上 , 验 中 选取 4个 显 著 试 性较高的因素( l 、 ” ) Z 、 Z 作为对 象. 快速 用 t 检验说 明方程拟台度很好。 登高法进行调优试验。在将重复试验 的产 品与美 类似的处理 过程 可用于其 它控制 指标. 简介 国产品对 比后. 发现产 品具 有吸水率高和水 溶物 如下 : 含量高强度低 的特点, 以我们以降低 吸水 率及 所 ()将水溶物含量与上述 6 2 个因素进行关联, 水溶物含 量, 提高硬度 为调优方 向。其试验 安排 得 到 如表 5 。 = 0 0 6— 0 0 1 一 0 0 2X2 .5 . 3 X .2 —0. 2 X3 05 = 12 68 . 2 .< t o( )= 6 3 38 o 51 . 1 这里取线性显著性较 高的 x 、 、 三项, 。 方程 z 检验值为: f 0 0 < t 0o ( ) = .5 o 5 4 :4 6 4 1 .0 . 表 5 快速登高法的试验安排和计划 ()将拉力值 与上述 6 3 个因素进行关联, 求得 的处 理结 果 如下 : Y3 9 9 : . 1+1 6 3 . 1 2 1 3 6 Xs l 5 5 X6 — 0 一2 9 X 3 1 9 X4 .4 十 .7 — 方程保留了除 X1 以外 线 项 。 方程 t检验值 为 : f . 6 < t 0 2 :4 3 27 =0 9 11 o ( ) . 0 对保水率的 回归分析. 求得的方程各 系数 均无 线 性 显著 性 , 此就 不详细 列 出 了。 在 由上 述 的计算 和分 析 可 知: ①树脂花土的吸水率的 自然对数受各 因素影 响大小顺序依 次为 : 交联 剂用量, 反应温度, 体 单 试 验结 果见 表 6 。 维普资讯 第 1 期 邬国英等 回归正 交设计 与优化 法确定吸水树脂的合成工艺 3 1 暖 术 率 / ? 一 ( 样 ) 7 . 1 3 1 g g ‘干 168 8. 1 99 1 6 5 7 7 . 11 5 14 0 16 2 14 8 1 5 5 7 . 7 2 . 2 . 2 19 5 3 - 术溶物台量, % 拉 力/ N- m一 ) ( m 5 5 .0 4 8 .0 5 1 .5 o05 .7 2 6 3 3 0 .3 2 8 .3 o05 6 0 1 8 04 4 0 3 .1 8 2 .3 0 0 04 0 0 0 .1 8 6 .0 2 1 2 0 7 1 保 术率 () % 3h . 5 5 6 5 5 .0 5 .8 6 4 6 .6 4 .9 3 .8 4 9 3 9 4 2 6 1 6 2 76 19 8 7 6 5 2 6 保 术率 ( ) % 6h , 1 .6 3 9 2 8 2 .2 3 5 2 .9 2 .1 3 4 2 4 2 9 0 2 7 7 89 10 51 .8 1 0 3 l 试验 证 明, 验 3吸 水率 、 力 强度 、 水 性 试 拉 保 能相 对 较差 , 验 1和 试 验 2得 到 的 试 样 各 项 性 试 3 结 论 能均能达到产 品 的使用要 求. 故选取它们 的生产 条 件 为最 优工 艺条 件。 另 外 , 验 1吸 收 09 % 试 . 盐 溶 液的 能力 为 3 . , 验 2吸 收 09 %盐溶 56倍 试 . 用正交 回归设计分析法能在丙烯酸系树脂合 成 中表明配方及各工 艺参数对树脂使用性能 的影 液的能 力为 3 . 3 8倍。采用正交回归设 计分析法 响, 有效 地 进 行 过 程 条 件 和 工 艺 参 数 的 预测 和 控 和快速登高法优化过程选择的配方和制备工艺条 制。再用快速登高法优化制备条件, 精度 高, 试验 件 , 引A 着 色和 营养 液, 再 制得 的 彩 色 吸水 树脂 的 次数少 . 终确 定 了较 优 的合 成 工 艺 过 程 。 从 而 最 产 品性能 见表 7 调 优试 验 的 结 果 也 同时 验 证 了 。 回 归正交 设 计 的结 论 。 证 明了这种试验设计和配方及工艺优化程 序的高 效性和实用性。 由表 7可见, 采用优化配方和 工艺条 件制得 的 产 品与 国外 同类 产 品的性 能相 当 。 表 7 试制的彩色树脂与进口树脂性能的比较 参 1 加蘑 武( . 17 日) j ’ 考 文 献 酸盐 . 工业材料 ,18 .2 ( ) 4 7 9 1 9 8 :4 —4 2 李万捷 聚 丙烯酰胺 高吸 术荆的制备 .山西化 工.90 2 5 19 . ; ~7 3 王责, .功 能高分子材料 淀粉接 技聚合型 高暖水树脂 精 细化 工.9 5 2 3 : 7 厶 \ 1 8 . ( ) 4 维普资讯 石 油化工高等学 校学报 4 第 1 】卷 袁胜 美淀粉 一丙烯 加 n 地脂 的合成 与性 能 成 都科 技 大学学报,1 8 .( ) 7 2 酸吸 水树 98 3 : ~1 橱淑英, 张震亚 .纤雏素接枝 高吸水材 料 化 学世 界,1 9 .3 ( ) 2 3 1 9 0 1 5 : 1 ~2 5 U P 4 0 3 7 6 S. 9 7 U P 4 2 6 0 2 S. 8 8 5 6 7 8 9 戚银城 .淀粉 一襄 丙烯 酸水舟反 应 的研 究. 山西化 工,1 8 .1 ( ) 6 ~30 9 7 6 5 :3 5 7 黄 美玉, 候新暗 . 镧华.近年 来 丙烯 酏胺 聚告反 应的发 展. 哈 高分千 通报,19 ,4 2 7 1 9 5 :1 ~29 邹新禧.超 强吸 水荆 北 京: 学工业 出版社 ,19 化 91 大 森其三( 日) 而烯酸 酯压 其聚合物 .北京 :18 97 朱 伟进.最悦 设计在 工业 中的虚甩 洗阳 : 辽宁科 学技 术 出版社 .19 93 Op i i t n P o e si h e a a in o lu e a e — Ab o b n t z i r c sn t ePr p r t fCoo r d W t r — s r i g m a o o Re io o rCutv to sn f rFlwe l a in i w u Gu yn o ig W a g Ho g u n n ny a Fe Xi fn l a eg o Tin Yau a jn ( in sntueo e o e clT cnl y H h n hu2 3 1 7 Ja guI stt fP t c mi eh o g .J uC a g o 10 6 ) i rh a o n Ab ta t Th o o rd wa 口 一 a s r i g r sn f r f we u tv t n t to l e ur s h g bl y o t r—a s r i g b t s r c ec l u e t b o b n e i o o r c li a o r n y r q ie ih a it fwae l i o i b o bn u as q i ss me s e i r p ris s c lor ur e e o p ca p o e t . u h l e a p a a c , sr n h g o t b l y 1n i p rn e e te g , o d sa i t . o g l e— tme i f i . Te h ia e s f r t e c n c k y o h l . p e a t noh oo r d W" ̄ rp r i ft e clu e d r— a s rig r n ae f r uai frcp s a d o t z t n o rc s Th o g c e u a o . t bo bn 氆i rom lt g n o ei e n p i a i fp o es mi o r u h a! o s u C p Ime z t no cyi ain cy en t raa fac aiki g n n eo nt trt e i e t o 。y t ai farl cd a d a rhts ih p ee ̄eo ms n u a e ta d ard x iii o h rs g lwih a i o c e l g a e n g o efr n e i b an d I hso t zt n meh d. t e d s a rh g n l ein cm b e tt e r ̄ in o dp roma c s o tie n ti p i ai to mi o h  ̄ i lo t o o a e dsg o i d w h h rg e d n i e a ayi,s h t n u n e o tep o e p rm eesa n s s 。t a if e c s l l f h rc ̄ aa trswe t oritrcin0 h efr n eo po u ta n etg td g h n ea t o nt ep roma c f rd csc niv s ae i Bae n te mo esfo t e rsin o tn o a ei h aa tr cn rlrn e ft ep o e h s s c ̄ ul en sdo h d lrmh rg es rh e o g n ds l n g t ep rmeeo to a so h rc  ̄ a u e l b e g y d t r ie s gf thl —ci igm eh d. eem n ui a i d n s l l mbn to Ke wod W ae —a s rig r ] oy cyic y rs tr bo bn t l o p lar l ai  ̄l f c d; Re rs ̄n oto n ei ; Op i z t n g es rh g a d s e l n g t miai o ( d : T.W . E . )

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