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邻甲酚醛树脂合成的正交实验研究

归档日期:07-20       文本归类:正交树      文章编辑:爱尚语录

  AppliedChemical Industry Vol. 44 Feb.2015 收稿日期:2014-11-12 修改稿日期:2014-11-25 基金项目:陕西省科技统筹创新工程计划项目(2013KTCQ01-44) 作者简介:辛昭(1984 ),男,陕西咸阳人,西北化工研究院工程师,硕士,主要从事高分子材料方面的研究工作。电线,E mail:. com 邻甲酚醛树脂合成的正交实验研究 西北化工研究院,陕西西安 710061;2. 西安元创化工科技股份有限公司,陕西 西安 710061) 要:以邻甲酚、多聚甲醛为原料,草酸为催化剂,合成邻甲酚醛树脂,通过正交实验考察各因素对树脂软化点的影响。结果表明,各因素影响的主次顺序为:原料配比 关键词:邻甲酚醛树脂;合成;正交实验中图分类号:TQ 323. 文献标识码:A文章编号:1671 3206(2015)02 0284 02 Research o-cresolformaldehyde resin orthogonaltest XIN Zhao,ZHANG Wei,ZHAO Yang-feng,HAN Xiao-hui NorthwestResearch Institute ChemicalIndustry,Xi’an 710061,China; Xi’anOrigin Chemical Technologies Co. ,Ltd. ,Xi’an 710061,China) Abstract:O-cresol formaldehyde resin rawmaterials;ox- alic acid orthogonalexperiment,the order variousfactors resinsoftening point is:ratio solventdosage reactiontemperature reactiontime mix-ing speed. Key words:o-cresol formaldehyde resin;synthesis;orthogonal test 邻甲酚醛环氧树脂为一种高端的高分子新材 料,根据树脂软化点的高低,分别用在环氧塑封料、 覆铜板以及电子油墨行业。邻甲酚醛环氧树脂的软 化点主要由其原料之一的邻甲酚醛树脂决定。研究 证实,邻甲酚醛树脂的合成影响因素包括物料配比 (醛酚比)、催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂 用量以及反应体系的搅拌速度 [1-4] 。本文采用正交 实验法研究各因素对合成反应的影响,从而可实现 树脂软化点的可控。 试剂与仪器邻甲酚、多聚甲醛、甲基异丁基甲酮、草酸均为 分析纯。 S212-2 型玻璃反应釜;NCF-6 短程蒸馏装置; CWL20-M 离心萃取机;PCY-DL-100 软化点测定仪。 实验方法在玻璃反应釜中按配比加入邻甲酚、多聚甲醛, 抽线 次。升温至一定温度热解,加 入适量草酸作为催化剂,控制反应温度进行合成反 应。反应完成后,加入一定量甲基异丁基酮 MIBK 溶解产物,用离心萃取机水洗至中性。用短程蒸馏 装置负压脱除溶剂MIBK,即得线型邻甲酚醛树脂。 分析方法环氧树脂软化点测定方法参照标准 GB/ 12007.6—1989。 结果与讨论正交实验因素水平见表1,结果见表2,方差分 析见表3。 正交水平因素表Table orthogonaltable 水平 摩尔比催化剂 搅拌转速/(rmin 质量比反应温 10350 12400 )正交实验结果Table )orthogonaltest results 实验号 OCN中软化点方差分析表 Table varianceanalysis table OCN’softeningpoint 因素 偏差平方和 自由度 临界值显著性 原料比 083.390 15.535 262.039 反应时间245. 210 390转速 153. 925 390溶剂 423. 263 390反应温度 318. 722 390误差 153. 93 可知,各因素对线型邻甲酚醛树脂软化点影响的主次顺序为:原料配比 剂用量反应温度 反应时间 搅拌转速。由表3可知,原料配比、催化剂用量是影响软化点的显著因 素。通过对缩聚反应各影响因素的合理调节,能够 制备出满足不同需求的线型邻甲酚醛树脂,有助于 合成不同产品质量的高纯邻甲酚醛环氧树脂。 结论各因素对线型邻甲酚醛树脂软化点,影响的主 次顺序为:原料配比 催化剂用量 应温度反应时间 搅拌转速。 树脂软化点随着醛酚比的提高而增大,随着催 化剂用量的增大而增大。可为邻甲酚醛树脂软化点 的调节提供技术基础。 参考文献: 低氯高纯度邻甲酚醛环氧树脂的合成工艺[J]. 热固性树脂,1998(1):22-26. 杨安乐,吴人洁.邻甲酚甲醛环氧树脂的研究及应用 进展[J]. 宇航材料工艺,1998(5):1-4. 集成电路密封用高纯度邻甲酚醛环氧树脂的制备[J]. 合成树脂及塑料,1996(13):19-22. 潭:湘潭大学,2008.欢迎订阅 欢迎投稿 欢迎刊登广告

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